Selasa, 22 November 2011

LAPORAN PRAKTIKUM MIKROMERITIK


BAB I
PENDAHULUAN
I.1     Latar Belakang
Dalam bidang farmasi, zat-zat yang digunakan sebagai bahan obat kebanyakan berukuran kecil dan jarang yang berada dalam keadaan optimum. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut.
Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi (1). Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rectal, dan tropical. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik, dan respon farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.
Pada percobaan ini, akan ditentukan diameter partikel dari asam salisilat. Serta asam benzoat, dan gulu pasir dengan menggunakan metode ayakan, metode ini merupakan metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel.
I.2     Maksud Dan Tujuan Percobaan
I.2.1  Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara menentukan ukuran partikel dengan menggunakan metode tertentu.
I.2.2  Tujuan Percobaan
          Untuk mengetahui dan memahami cara menentukan partikel dari sampel (asam salisilat, asam benzoat, dan gula pasir) dengan metode tertentu.














BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1    Teori
II.1.1 Definisi
               Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (1).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan.
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (2).
Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (3):
1.     Menghitung luas permukaan
2.     Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3.      Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan topikal
4.     Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5.     Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear.
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4).
Jenis – jenis serbuk diantaranya (5) :
1. serbuk sangat kasar adalah serbuk 5/8
2. serbuk kasar adalah serbuk 10/40
3. serbuk agak kasar adalah serbuk 22/60
4. serbuk halus adalah serbuk 85
5. serbuk sangat halus adalah serbuk 120
6. serbuk sangat halus sekali adalah serbuk 200/300
II.1.2   Metode – metode yang Digunakan untuk Menentukan Partikel
            1. Mikroskopi Optik (4)
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur .
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan  yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.
            2. Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka  membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan.
3. Sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks. Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hidrometer dan metode malance.
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis .

II.3    Uraian Bahan (6)
II.3.1 Glukosa
Nama resmi                : Glucosum
Nama lain                   : Glukosa
Berat molekul             : 198,17
Rumus molekul         : C6H12O6 . H2O
Rumus struktur        :
                                                     
            Pemerian                  : Hablur tidak berwarna, serbuk hablur atau butiran putih; tidak berbau, rasa manis.
Kelarutan                  : Mudah larut dalam air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95 %) P mendidih; sukar larut dalam etanol (95 %) P.
Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat                      : Kalorigenikum.
III.3.2   Asam Benzoat
            Nama resmi               :  Acidum Benzoicum
            Nama lain                  : Asam banzoat
            Rumus kimia                        :
                                                    
            Rumus molekul        : C7H6O2
Pemerian                    : Hablur bentuk jarum atau sisik, putih, sedikit berbau, biasanya   bau benzaldehida atau banzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat. Mudah menguap dalam uap air.
                                           Kelarutan                    : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter.
            Penyimpanan            : Dalam wadah tertutup baik
            Khasiat                        : Ansiseptikum, anti jamur
III.2.3  Asam Salisilat
            Nama Latin                   : Acidum Salicylicum
            Nama Kimia                 : Asam salisilat [69-72-7].
            Berat Molekul               : 138,12.
         Pemerian                      :  Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak manis, dan tajam. Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus, atau serbuk hablur putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambudan berbau lemah mirip mentol.
        Kelarutan                      : Sukar larut dalam air an dalam benzena, udah larut dalam etanl dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform.
            Rumus Kimia               : C7H6O3     

            Rumus Struktur           :       
 




            Penyimpanan              : Dalam wadah tertutup rapat
            Kegunaan                    : Antipelagra dn vasodilator
III.3.4  Minyak Kelapa
            Nama resmi                  : Oleum cocos
            Nama lain                     : Minyak kelapa
         Pemerian                      : Cairan jernih, tidak berwarna, atau kuning pucat, bau khas, tidak tengik.
         Kelarutan                       : Larut dalam 2 bagian etanol, (95 %) P pada suhu 60ยบ C. Sangat mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
         Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, ditempat sejuk.
         Khasiat                           : Sebagai zat tambahan
BAB III
METODE KERJA
III.1      Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
            Metode pengayakan
            1. 4 set ayakan
            2. Cawan porselen
            3. Neraca analitik
            4. Sendok tanduk
            Metode Mikroskopi Optik
            1. Batang pengaduk
            2. Kertas perkamen
            3. Mikroskop
            4. Neraca analitik
            5  Objek gelas
            6. Sandok tanduk
III.1.2  Bahan
            Metode Pengayakan
            1. Asam benzoat
            2. Gula pasir
            Metode Mikroskopi optik
            1. Asam salisilat
            2. Minyak kelapa

III.2.1  Cara Kerja
            Metode pengayakan
            1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang masing – masing bahan asam benzoat, dan gula pasir sebanyak 50 g.
3. Dibersihkan ayakan terlebih dahulu.
4. Dipasang set ayakan, dengan nomor 8, 18, 35, 60. Dari nomor ayakan yang rendah diatas, sampai yang terbesar dibawah.
5. Dimasukkan setiap bahan pada ayakan bagian pertama (nomor ayakan 8).
6. Ditutup ayakan dengan baik, dan digoyang – goyangkan dengan kecepatan konstan selama 3 menit.
7. Dibuka ayakan, diambil setiap fraksi yang tersisa pada setiap nomor ayakan dan ditimbang.
8. Dihitung berapa persen (%) partikel yang tersisa pada setiap nomor ayakan, serta partikel yang bisa melewati semua nomor ayakan.
9. Dicatat hasil yang diperoleh.
Metode mikroskopi optik
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang asam salisilat sebanyak 10 mg.
3. Dibuat suspensi dengan menggunakan 3 tetes minyak kelapa, dengan asam salisilat.
4. Suspensi digoreskan dengan tipis pada permukaan objek gelas.
5. Diamati dibawah mikroskop sampai terlihat bentuk – bentuk partikel.
6. Dihitung diameter dari partikel yang paling kecil, sedang sampai yang terbesar.
7. Dirata – ratakan hasil diameter dari beberapa bentuk partikel.
8. Dicatat hasil yang diperoleh.






           











BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1     Hasil Pengamatan
IV.1.1  Metode pengayakan
Sampel          No. Ayakan   Bobot                   % tertinggal (d)    a x d/100 g
                                                            tertinggal (a) g
Glukosa                8                    1,02                            2,04                 0,02
                                         18                    31,0                              62       19,22
                                         35                   10,45                           20,9                  2,18
                                         60                    6,34                            12,68                0,80
Asam benzoat     8                   7,40                             14,8                 1,09
                                         18                  23,06                           46,12                10,63
                                         35                   3,37                             6,74                  0,22
                                         60                   4,75                              9,5        0,45

IV.1.2  Metode mikroskopi optik
          Partikel             Diameter (mm)
              A                          0,05                                                                                 
                         B                         0,045
                         C                           0,6
          Rata-rata               0,051
                                               
                                    Partikel asam salisilat tampak dari mikroskop
IV.2     Perhitungan
IV.2.1  Metode pengayakan
            a. Glukosa
                                    % tertinggal  x 100 %
                                    No. Mesh 8  x 100 % = 2,04 %
                                    No. Mesh 18  x 100 % = 62 %
                                    No. Mesh 35  x 100 % = 20,9 %
                                    No. Mesh 60  x 100 % = 12,68 %
                                    Sisa  0,34 g    x 100 % = 0,68 %
                        b. Asam benzoat
                                    % tertinggal  x 100 %
                                    No. Mesh 8  x 100 % = 14,8 %
                                    No. Mesh 18  x 100 % = 46,12 %
                                    No. Mesh 35  x 100 % = 6,74 %
                                    No. Mesh 60  x 100 % = 9,5 %
                                    Sisa  1,75 g    x 100 % = 3,5 %
IV.2.2  Metode mikroskopi optik
            Partikel A = 0,05 mm
            Partikel B = 0,045 mm
            Partikel C = 0,6 mm
                        Rata – rata  = 0,051 mm
IV.3     Pembahasan
                        Pada percobaan ini  dengan menentukan jumlah partikel dilakukan dengan menggunakan metode pengayakan dan metode mikroskopi optik. Bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah gula pasir dan asam benzoat. Sedangakan bahan yang digunakan untuk metode mikroskopi optik adalah asam salisilat. Digunakan asam salisilat karena ukuran partikel asam salisilat lebih kecil dibandingkan dengan gula pasir dan asam benzoat.
                        Metode pangayakan adalah alat yang digunakan untuk mengukur partikel secara kasar (1). Sehingga itu digunakan bahan yang partikelnya kasar dibandingkan dengan bahan yang lain. Pada metode pengayakan ini, menggunakan 4 nomor ayakan yang berbeda-beda. Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 8, 18, 35, dan 60.
                        Setiap bahan gula pasir dan asam benzoat ditimbang sebanyak 50 g pada neraca analitik. Kemudiam dimasukkan pada ayakan yang telah diatur urutan sesuai dengan nomor ayakan yang rendah diatas, sampai paling tinggi dibawah. Bahan dimasukkan pada bagian paling atas ayakan, dan digoyang–goyangkan selama 3 menit dengan gerakan tidak berubah–ubah. Dengan menggunakan gerakan yang tidak berubah-ubah, maka partike-partikel yang dihasilkan akurat, dibandingakan dengan gerakan yang berubah–ubah, maka akan mempengaruhi hasil partikel yang diperoleh.
                        Pada setiap ayakan tersisa fraksi pertikel–pertikel baik gula pasir maupun asam benzoat yang sudah tidak bisa lagi melewati ayakan–ayakan tertentu. Setiap fraksi tersebut ditimbang, dan memperoleh hasil, pada gula pasir dengan nomor ayakan 8 sebanyak 2,04 %, nomor ayakan 18 sebanyak 62 %, nomor ayakan 35 sebanyak 20,9 %, nomor ayakan 60 sebanyak 12,68 %, dan sisa partikel gula pasir sebanyak 0,68 %. Dari hasil yang diperoleh, banyak partikel gula pasir yang tertinggal pada nomor ayakan 18, sedangkan yang paling sedikit terdapat pada nomor ayakan 8. Karena dari 100 % (50 g) gula pasir, yang dapat melewati ayakan nomor 8 sebanyak 97,06 %, dan dari 97,06 % gula pasir itu hanyalah 35,06 % yang dapat melewati nomor ayakan 18, sehingga itu banyak yang tersisa. Dari ke 4 nomor ayakan, dan 100 % (50 g) gula pasir hanyalah 0,68 % yang dapat melewati semua ukuran ayakan tersebut.
                        Berdasarkan hasil yang diperoleh, maka gula pasir termasuk pada serbuk sangat kasar (5/8). Karena dalam percobaan hanya menggunakan nomor ayakan 8, 18, 35, dan 60, sehingga itu jika dikonfersikan, serbuk gula bisa jadi melewati ayakan nomor 5, akan tetapi dalam hasil yang diperoleh, sudah lebih dari 40 % serbuk melewati nomor ayakan 8. Seharusnya tidak lebih dari 40 % melewati ayakan nomor 8 (5).
                        Pada asam benzoat, hasil yang diperoleh dari partikel yang tertinggal pada setiap ayakan adalah, pada nomor ayakan 8 sebanyak 14,8 %, nomor ayakan 18 sebanyak 46,12 %, nomor ayakan 35 sebanyak 6,74 %, nomor ayakan 60 sebanyak 9,5 %, dan sisanya adalah 3,5 %.
                        Dari hasil yang diperoleh, partikel asam benzoat yang dapat melewati ke 4 nomor, dan 100 % (50 g) hanyalah 3,5 %. Sisa dari asam benzoat lebih banyak dari pada sisa dari gula pasir sebelumnya. Berdasarkan hasil pengamatan ini, serbuk asam benzoat termasuk pada serbuk sangat kasar (5/8). Sama seperti pada pengamatan gula pasir. Dimana sudah lebih dari 40 % serbuk melewati nomor ayakan 8, yang sebenarnya tidak lebih dari 40 % (5). Kemungkinan kesalahan dalam percobaan ini dapat dipengaruhi pada penimbangan yang tidak akurat, serta proses pengayakan dengan gerakan yang berubah-ubah.
                        Pada metode mikroskopik optik, sebelum diamati jumlah partikelnya, ditimbang terlebih dahulu asam salisilat sebanyak 10 mg, dan dibuat suspensi dengan bahan yang tidak melarutkan. Sesuai dengan kelarutan asam salisilat yang dapat larut pada air dan alkohol, maka bahan yang digunakan untuk mebuat suspensi adalah bahan yang tidak melarutkan asam salisilat yaitu minyak kelapa.
                        Dimana hasil yang diperoleh dari 3 bentuk partikel asam salisilat yang tampak pada mikroskop, dari ukuran terkecil, sedang sampai yang paling besar diameter rata-ratanya adalah 0,051 mm yang diukur dengan menggunakan mistar, dengan cara diukur diameter setiap partikel yang kecil, sedang, sampai besar dengan membuat garis diagonal, dan di rata-ratakan ketiga hasil diameternya.
                        Jika dibandingkan dengan hasil pada percobaan dengan menggunakan talk pada kelompok lain, diameter rata-rata dari talk adalah 8 mm. Maka pertikel dari asam salisilat jauh lebih kecil dari pada partikel talk.




BAB V
PENUTUP
V.1      Kesimpulan
                        Berdasarkan hasil dan pembahasan sebelumnya, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa metode yang digunakan dalam menentukan jumlah partikel dapat dilakukan dengan menggunakan metode ayakan pada partikel-partikel yang kasar, dan metode mikroskopik optik untuk partikel-patikel yang lebih kecil. Serbuk gula pasir yang dapat melewati nomor ayakan 8, 18, 35, dan 60 hanyalah 0,68 % dari 100 % (50 g) gula pasir. Sedangkan pada asam benzoat yang dapat melewati ke 4 nomor ayakan tersebut adalah sebanyak 3,5 % dari 100 % (50 g) asam benzoat. Perbandingan diameter rata-rata dari asam salisilat dengan diameter rata-rata talk pada percobaan kelompok lain, sangat jauh berbeda. Diameter asam salisilat adalah 0,051 mm, sedangkan diameter talk adalah 8 ml, pada percobaan dengan menggunakan metode mikroskopik optik.
V.2      Saran
                        Adapun saran berdasarkan percobaan ini, agar supaya proses pengayakan serta penimbanagan dapat dilakukan dengan baik, agar tidak mempengaruhi keakuratan hasil yang diperoleh.



DAFTAR PUSTAKA

1.    Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press
2.    Martin, A. 1990. Farmasi Fisika  jilid II.   Jakarta : Universitas Indonesia Press,
3.    Moechtar. 1990.  Farmasi Fisika.  Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press
4.    Parrot,  L, E. 1970. Pharmaceutical Technologi.  Mineapolish : Burgess Publishing Company
5.    Direktorat jendral POM. 1978. Formularium Nasional edisi kedua. Jakarta : Deperteman Kesehatan Republik Indonesia
6.    Direktorat jendral POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi ke III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia










LAMPIRAN

              
Pembuatan suspensi                             penimbagan bahan
              
Proses pengayakan                                           pengamatan partikel metode miroskopi optik
Partikel asam salisilat tampak dari mikroskop




Tidak ada komentar:

Poskan Komentar